產(chǎn)品規(guī)格：
含量≥99%
水分≤0.5%
包裝：25KG/紙板桶
CAS : 2402-77-9
產(chǎn)品描述：
英文名稱: 2,3-Dichloropyridine
英文別名：2,3-dichloro-pyridin; 2,3-Dichloropyridine
中文名稱: 2,3-二氯吡啶
分子式: C5H3Cl2N
分子量: 147.99
CAS 登錄號: 2402-77-9
EINECS 登錄號: 219-281-8
物理化學(xué)性質(zhì)：
InChI：InChI=1/C5H3Cl2N/c6-4-2-1-3-8-5(4)7/h1-3H
密度：1.388g/cm3
熔點: 64-70°C
沸點： 192.5°C at 760 mmHg
閃點： 87.5°C
水溶性: slightly soluble
性狀描述：該品為白色粉狀固體
用途：該品主要用作醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體
2,3-二氯吡啶是新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺的關(guān)鍵中間體。氯蟲苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)是杜邦公司發(fā)現(xiàn)并開發(fā)的一類作用于魚尼丁受體的鄰苯二甲酰胺殺蟲劑,該殺蟲劑結(jié)構(gòu)新穎,作用方式特別,對鱗翅目害蟲有效果,對哺乳動物的毒性很低,而且其具有高-效、廣-譜、與現(xiàn)有農(nóng)藥無交互抗性等優(yōu)點,適合于抗性治理與害蟲綜合。 在文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上,我們比較了2,3-二氯吡啶的各種合成路線,確定了以煙酰胺為起始原料,經(jīng)過霍夫曼酰胺降解,再經(jīng)過氯化反應(yīng)、重氮化和Sandmeyer反應(yīng),然后獲得2,3-二氯吡啶的工藝路線,收率以煙酰胺計達(dá)62%,含量達(dá)99%。還探索了以3-氨基吡啶為原料,中間產(chǎn)物不純化,一鍋法合成2,3-二氯吡啶的路線,簡化了操作,易于實現(xiàn)工業(yè)化,收率以3-氨基吡啶計達(dá)66%,含量達(dá)98%以上。 本文對2,3-二氯吡啶的合成工藝過程中每一步反應(yīng)都做了大量探索與條件實驗,得出了優(yōu)惠反應(yīng)條件:在3-氨基吡啶的合成中,借鑒其他文獻(xiàn)的方法,篩選了幾種酰胺水解壓制劑并且確定了其合適濃度,提高了反應(yīng)的選擇性與收率;在3-氨基吡啶的后處理階段,針對3-氨基吡啶在水中溶解度較大,設(shè)計搭建了一套連續(xù)回流萃取裝置,大大減少了萃取劑的使用,經(jīng)過改進(jìn)后的工藝收率達(dá)到90%;在2-氯-3-氨基吡啶的合成中,優(yōu)化各個反應(yīng)條件減少了過度氯化的副產(chǎn)物,使得產(chǎn)品含量達(dá)到99%以上,收率達(dá)到82.6%;在2,3-二氯吡啶的合成中,選取了合適的催化劑,確定了反應(yīng)溫度,并且在Sandmeyer反應(yīng)體系中加入了萃取劑,不但解決了水相反應(yīng)的起泡、沖料問題,而且大大減少了副產(chǎn)物聯(lián)吡啶的生成,提高了反應(yīng)的選擇性,收率達(dá)到85%以上;在以3-氨基吡啶為原料一鍋法合成2,3-二氯吡啶路線中,我們實現(xiàn)了各中間產(chǎn)物不純化,三步反應(yīng)僅用以反應(yīng)物存在的鹽酸作溶劑,一鍋法合成目標(biāo)產(chǎn)物,收率達(dá)到66%以上。 我們對涉及到的反應(yīng)機理進(jìn)行了研究與討論,并且分離純化了副產(chǎn)物,對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征;合成的目標(biāo)產(chǎn)物以及重要中間體的化學(xué)結(jié)構(gòu)也經(jīng)過了NMR和MS的確
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